固相萃取SPE中常見的幾個問題介紹
更新時間：2018-01-19 點擊次數：3309次
固相萃取簡稱SPE，是一種應用廣泛的樣品前處理技術，就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離和富集目標化合物的目的。
固相萃取相當于一個一次性使用的液相色譜柱，其分離過程和機理、固定相和溶劑的選擇等方面都與液相色譜（HPLC）有許多相似之處，但其柱床很短，固定相粒徑較大（約40μm），柱效比HPLC低得多，僅為10~50個塔板，適宜分離保留值相差很大的化合物。與傳統的液-液萃取相比，由于SPE采用了、高選擇性的固定相和簡單實用的裝置，故能顯著地減少溶劑用量，降低對溶劑純度的要求，提高了分離效率，縮短了分離時間，降低了分離成本。經SPE處理過的樣品可以直接進行氣相色譜、液相色譜、紅外光譜、紫外光譜、原子吸收光譜、質譜和核磁共振等分析。
固相萃取中常見的問題：
(1)流速問題：
真空、壓力、重力等因素都會影響液體通過SPE柱的流速。穩定的流速對于萃取效率十分重要，特別是樣品過柱及洗脫步驟。流速過快會降低目標化合物的回收率，尤其是以離子交換為機理的固相萃取。流速過慢會延長分析時間，降低工作效率。采用6個高精密度陶瓷計量泵，正壓上樣，保證以穩定的流速按照的加樣量準確送液，確保分析結果的高精度和重復性。
(2)回收率問題：
一般而言，當萃取回收率結果不理想時，應該細致的、系統的進行逐項排除，找出原因，然后對萃取方法進行改進。建立一個穩定可靠的方法，流速可以直接影響zui終的結果，因此，控制流速至關重要。
(3)污染問題：
柱產生的污染在很大程度上取決于目標化合物的濃度以及所使用的檢測手段。具有質量控制的廠商通常都可以將污染物控制在PPb數量級的范圍，低于此數量級的污染物可能存在。如果這些污染物會干擾目標化合物的檢測，就應該對柱進行預清洗。
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